Fast reactions in rotor-stator mixers of different size

https://doi.org/10.1016/0255-2701(92)87002-XGet rights and content

Abstract

Mixing problems can become severe when carrying out fast reactions in industrial stirred tank reactors. It is of interest for such purposes to investigate in-line mixers having short residence times and high energy dissipation rates. Chemical reactions in aqueous solution have been carried out in semi-batch as well as in in-line operating modes and using two geometrically similar rotor-stator mixers having a linear scale-up factor of two. A fast and complex diazo coupling reaction was employed as a test system to investigate the relevant flow characteristics.

During semi-batch operation aqueous 1-naphthol solution circulated from a stirred tank through the rotor-stator machine and then back to the tank, whilst diazotised sulphanilic acid solution was fed directly into the rotor. The primary reaction products (monoazo dyes) reacted to bisazo dye to an extent which depended upon the rate of turbulent energy dissipation ε within the reaction zone. A good coarse scale distribution of reagents was obtained using a feed nozzle having fine radial outlets to introduce diazotised sulphanilic acid into the rotor, so ensuring that reaction could only start just inside the rotor's teeth. The test reaction was complete before the solution had reached the highly sheared annulus between rotor and stator. Experiments indicated that the energy dissipation rate was uniform within the reaction zone. By comparing the measured product distribution with the predictions of a micromixing model it was possible to deduce ε and its dependence on the rotor speed (ε ∼ N2.5 approx.). For in-line operation both reagent solutions fed to the rotor-stator mixer pass through it only once. Both sizes of mixer showed good performance. The scale-up criterion for constant product distribution in the micromixing controlled regime was constant rotor tip speed. Modifications of rotor-stator mixer are proposed with which it should be possible to get further improvements.

Zusammenfassung

Wenn für schnelle Reaktionen industrielle Rührkessel verwendet werden, können Mischprobleme in starkem Mass auftreten. Es ist von Interesse, für solche Zwecke In-line-Mischer zu untersuchen, da sie kurze Verweilzeiten und hohe Energiedissipationsraten aufweisen. Es wurden chemische Reaktionen in wässriger Lösung in Semi-Batch sowie in In-line-Anordnung durchgeführt, wobei zwei geometrisch ähnliche Rotor-Stator-Mischer mit dem linearen Scale-up-Faktor zwei verwendet wurden. Eine schnelle und komplexe Azokupplungsreaktion wurde als Testsystem eingesetzt, um die hydrodynamischen Einflussgrössen zu untersuchen.

Während dem Semi-Batch-Betrieb zirkulierte wässrige 1-Naphthol-Lösung vom Rührkessel durch den Rotor-Stator-Mischer und wieder zurück zum Rührkessel, während diazotierte Sulfanilsäzure direkt in den Rotor geleitet wurde. Die primären Reaktionsprodukte (Monoazofarbstoffe) reagierten zum Bisazofarbstoff in einem Ausmass, welches von der turbulenten Energiedissipationsdichte ε innerhalb der Reaktionszone abhängig war. Eine gute Makroverteilung der Reaktanden wurde erhalten, indem eine Zuführdüse mit feinen radialen Ausgängen eingesetzt wurde, um die diazotierte Sulfanilsäure in den Rotor einzuleiten. Damit wurde auch sichergestellt, dass die Reaktion erst gerade innerhalb der Rotorzähne starten konnte. Die Testreaktion war abgelaufen, bevore die Lösung den schmalen Spalt mit hoher Scherung zwischen Rotor und Stator erreicht hatte. Experimente zeigten an, dass die Energiedissipationsrate einheitlich war innerhalb der Reaktionszone. Durch den Vergleich der gemessenen Produkteverteilung mit den Vorhersagen eines Mikrovermischungsmodells war es möglich, ε und dessen Abhängigkeit von der Rotordrehzahl (ε ∼ N2.5 approx.) zu ermitteln.

Bei In-line-Betrieb durchlaufen beide eingeleiteten Reaktandenströme den Rotor-Stator-Mischer nur einmal. Der Mischer ergab in beiden Grössen gute Resultate.

Das Scale-up-Kriterium für konstante Produkteverteilung im midrovermischungskontrollierten Bereich war konstante Rotorumfangsgeschwindigkeit.

Modifikationen eines Rotor-Stator-Mischers werden vorgeschlagen, mit welchen weitere Verbesserungen möglich sein sollten.

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